電極拋光是RRDE實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。首先，選用合適的拋光材料，如不同粒度的氧化鋁拋光粉，從粗到細(xì)依次打磨電極表面，去除氧化層與雜質(zhì)。打磨時(shí)要注意力度均勻，避免局部過度磨損導(dǎo)致電極表面不平整。打磨完成后，用超純水沖洗電極，去除殘留拋光粉，再用乙醇或異丙醇超聲清洗，進(jìn)一步去除有機(jī)污染物，最后用氮?dú)獯蹈伞?/div>
電極安裝
安裝電極時(shí)，要確保電極與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接緊密，避免實(shí)驗(yàn)過程中松動(dòng)產(chǎn)生接觸電阻，影響電流信號(hào)。同時(shí)，注意電極的插入深度，保證電極處于合適的工作位置，使電解液能充分接觸電極表面，且旋轉(zhuǎn)時(shí)不會(huì)與裝置其他部件發(fā)生碰撞。
電解液準(zhǔn)備
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求精確配制電解液，使用高純度試劑和超純水。配制完成后，需通入高純氮?dú)饣驓鍤獬酰瑫r(shí)間一般不少于30分鐘，以排除溶解氧對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。
實(shí)驗(yàn)過程
實(shí)驗(yàn)開始前，先讓電極在低轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)一段時(shí)間，使電解液在電極表面形成穩(wěn)定的流場(chǎng)。調(diào)節(jié)電極轉(zhuǎn)速和電位掃描速率等參數(shù)時(shí)，要緩慢平穩(wěn)，避免參數(shù)突變對(duì)實(shí)驗(yàn)造成沖擊。密切觀察電流和電位的變化，若出現(xiàn)異常波動(dòng)，立即停止實(shí)驗(yàn)檢查原因。
數(shù)據(jù)采集
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)要提前校準(zhǔn)，確保測(cè)量精度。采集數(shù)據(jù)時(shí)，保證采樣頻率足夠高，以準(zhǔn)確捕捉實(shí)驗(yàn)過程中的動(dòng)態(tài)變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，及時(shí)保存數(shù)據(jù)，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行初步整理和分析，檢查數(shù)據(jù)是否合理、完整。
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